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类固醇

  本发现涉及一种4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备手段,更加涉及邻氯三氟甲苯为原料经硝化、氰基置换和氢化还原制备4-氨基-2-三氟甲基苯腈的手段。

  由3,7-二甲基辛-2-烯醛或3,7-二甲基辛-2,6-二烯醛制备的(6r,10r)-6,10,14-三甲基 ...的制制手段

  一种(2s)-2-氨基-4-甲基-1-[(2r)-2-甲基环氧乙烷基]-1-戊酮三氟乙酸盐的新晶型及 ...的制制手段

  键合3,5-二甲基苯氨基甲酰化β-环糊精手性固定相正在手性说明和/或差别盐酸舍曲林中 ...的制制手段

  以间三氟甲基氟苯为肇始原料,经定位溴化,氰基置换和氨解三步反映合成4-氨基-2-三氟甲基苯腈。本领途径-二氟甲基苯臆的制备手段,其程序如下 (1)、硝化 正在二氯乙烷中插足对甲苯磺酸和邻氯三氟甲苯,对甲苯磺酸的插足量为邻氯三氟甲苯的重量的O. Ol I倍;二氯乙烷的用量为邻氯三氟甲苯的重量的O. 5 30倍;再插足正在浓度为20 40重量%的硫酸中浸泡过2 4小时的4A分子筛,4A分子筛的插足量为邻氯三氟甲苯的重量的O. I 5倍;将溶液温度连结正在30 40°C并滴加浓度为98重量%的硝酸,硝酸的插足量为邻氯三氟甲苯的重量的O. I 5倍,滴加完毕后保温反映5 6小时,再升温至回流,HPLC检测反映齐备后,然后渐渐冷却至10 20°C,抽滤得滤液,将滤液滴加到浓度为15 25重量%的碳酸钠水溶液,碳酸钠水溶液的用量为邻氯三氟甲苯的重量的O.3 30倍;静置分层除去水相,用纯清水洗涤有机相2 3次,每次纯清水用量为邻氯三氟甲苯的重量的O. 5 5倍;然后再静置分层除去水相,将有机相层减压浓缩蒸除溶剂二氯乙烷,压力为小于2500Pa,得黄色液体2-氯-5-硝基三氟甲苯; (2)、氰基置换 正在上述制得的2-氯-5-硝基三氟甲苯中插足N,N- 二甲基甲酰胺和氰化亚铜,N,N- 二甲基甲酰胺的插足量为2-氯-5-硝基三氟甲苯重量的O. 5 30倍,氰化亚铜的插足量为2-氯-5-硝基三氟甲苯重量的O. I 5倍;然后升温至回流,HPLC检测反映齐备后,大地彩票趁热过滤,再将滤液减压蒸馏接管N,N-二甲基甲酰胺后,冷却至45 55°C得蒸馏底液,正在蒸馏底液中插足乙酸乙酯,乙酸乙酯的插足量为2-氯-5-硝基三氟甲苯重量的O. 4 30倍,静置分层除去水相,然后用浓度为5 12重量%的氨水洗涤有机相I 3次,氨水每次洗涤用量为2-氯-5-硝基三氟甲苯重量的O. I 30倍;再静置分层除去水相,再将有机层减压浓缩至干得棕色油状物4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈,压力为小于2500Pa ; (3)、氢化还原 将程序(2)中制得的4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈参加到氢化釜中,同时再插足甲醇、W-4型雷尼镍和双氰胺,甲醇插足量为4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈重量的O. 5 30倍,W-4型雷尼镍插足量为4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈重量的O. 05 5倍,双氰胺插足量为4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈重量的O. 01 5倍,然后举办氮气置换2 5次,再举办氢气置换I 3次,举办氢化反映,担任氢气压力为O. 3 O. 8Mpa,升温至55 65°C,HPLC检测担任4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈小于O. 1%,反映竣事,氮气维护下过滤后得滤液,将滤液正在水浴温度为10 50°C下减压蒸馏除去甲醇得底液,压力为小于2500Pa ;再正在底液中插足甲苯,甲苯的插足量为4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈重量的O. 5 30倍,静置分层除去水相,再用纯清水洗涤有机相I 5次,每次纯清水用量为4-硝基-2-三氟甲基苯甲腈重量的O. 5 5倍,然后再静置分层除去水相,将有机相降温至O 10°C,连结该温度I 3小时,类白色至浅黄色固体析出,过滤得湿品,将湿品烘干即得制品4-氨基-2-三氟甲基苯腈。

  庖代的(r)-3-(4-甲基氨基甲酰基-3-氟苯基氨基)四氢呋喃-3-甲酸(变体)和其酯,其制 ...的制制手段

  从上述本领途径可能明确地看出,正在重氮化程序中所应用原料众,必要氢溴酸、氢氧化钠、亚硝酸钠等原料,操作琐碎,副产品众,必需提纯,且邻三氟甲基溴苯的收率低,唯有60%旁边,正在铁粉还原程序中,必需应用溶剂萃取方向物,正在萃取经过中4-氨基2-三氟甲基苯甲腈很容易与铁粉夹杂三一同,不只必要大批的溶剂,而铁粉还原工艺影响后产品的色泽和纯度,扫数制备经过的反映要求不易担任,方向收率低,仅为30%旁边,质料不稳、产物色泽差,临盆本钱明明偏高,同时制备经过中爆发大批污水,不宜工业化临盆;

  4-(4-氨基苯胺基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶及其衍生物和它们的制备手段、用处的制制手段

  庖代的(r)-3-(4-甲基氨基甲酰基-3-氟苯基氨基)四氢呋喃-3-甲酸(变体)和其酯,其制 ...的制制手段

  乙基甲基氨甲酸3-[(1s)-1-(二甲氨基)乙基]苯酯盐及其制备和医药用处的制制手段

  由3,7-二甲基辛-2-烯醛或3,7-二甲基辛-2,6-二烯醛制备的(6r,10r)-6,10,14-三甲基 ...的制制手段

  1.以邻三氟甲基苯胺为肇始原料,经重氮化、溴代、硝化、氰基置换、铁粉还原四步反映 合成该产物;本领途径如下

  一种罗丹明-(4-二甲基氨乙基氨基-1,8-萘二甲酰亚胺)荧光分子及其制备手段和运用

  一种(2s)-2-氨基-4-甲基-1-[(2r)-2-甲基环氧乙烷基]-1-戊酮三氟乙酸盐的新晶型及 ...的制制手段

  本发现涉及一种4-氨基-2-三氟甲基苯腈的制备手段,用易离别的卤素氯定位好了的邻氯三氟甲苯为原料,经硝化后直接氰基庖代,结尾氢化还原,得方向产品4-氨基-2-三氟甲基苯腈。本发现具有途径短、产物德料好、收率高、临盆本钱低和污染物少的长处。

  一种罗丹明-(4-二甲基氨乙基氨基-1,8-萘二甲酰亚胺)荧光分子及其制备手段和运用

  键合3,5-二甲基苯氨基甲酰化β-环糊精手性固定相正在手性说明和/或差别盐酸舍曲林中 ...的制制手段

  用于疗养癌症的4-(甲基氨基苯氧基)吡啶-3-基-苯甲酰胺衍生物的制制手段

  比卡鲁胺是英邦Zeneca公司研制临盆的一种抗雄性激素的非,通俗用于疗养和防御前哨腺癌,胰腺癌,乳腺癌等。比卡鲁胺具有很好的耐受性,服用后无任何甾体活性的效应,没有明明的血管和代谢方面的副效率,很少有病人因服药有不良反映,而4-氨基-2- 二氟甲基苯臆是合成比卡鲁胺的要害中心体;目如合成4-氨基-2- 二氟甲基苯甲腈(CAS号654-70-6)的手段有两种


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